来自 客户案例 2017-08-07 11:01 的文章

利用旋蒸蒸发仪进行减压蒸馏

旋蒸是利用旋蒸蒸发仪进行减压蒸馏的一种操作。旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。

旋蒸的作用就是蒸去溶剂,比一般的方法效率高。 原理:一是靠减压;二是靠旋转时,使溶液形成液膜,扩大蒸发面积 。以下是使用旋蒸蒸发仪的方法以及注意:

1.   安装接口部分要加少量矾士林,避免抽真空的时候,接口部分漏气真空度上不去。要求使用真空硅质油,普通的矾士林真空压力大时很容易黏结拆不开!瓶内的液面最好低于水浴加热的液面,以免中轴受损!!

2.  (1)、在开始旋蒸之前应先调整好盛装样品的茄型瓶、水浴锅、和旋蒸仪端口的角度,然后再将样品装入茄型瓶中,防止在仪器安装时样品的损耗和对旋蒸仪端口的损害。

(2)、在盛装样品的茄型瓶顺利与旋蒸仪端口连接好后,应先开动旋转按钮检查一下旋转是否灵活,更重要是的看旋蒸样品是否全部或大部分浸没于水浴锅的液面内,这样才能保证旋蒸效率。  

3、在茄型瓶中盛装的样品一般不要超过50%,最多不能超过75%,否则在减压时会出现倒吸。

4、接下来将盛装蒸馏液的容器安装好,注意连接时要用一些矾士林,保证密闭良好,将冷却水通好,关闭通气阀门,开启减压装置,进行减压蒸馏。

5、减压过程中要调整好水浴锅内水的温度,使其与你所旋蒸的样品的沸点相适应,这可以从回流管的回流液状态看出,当回流液呈滴状而非呈水流时最佳。

6、在旋蒸接近结束时,应先打开通气阀门,使旋蒸仪内外气压一致,然后关闭旋转开关,取下茄型瓶。

7、如果是有机溶剂,要回收的,则需要事先开冷冻机,把温度降低很低,并且在旋蒸过程中,速度不能太快,至少蒸发速度不能大于冷凝速度,以冷凝柱最上端的冷凝液距离吸气口的位置判断。

8、开始加热时温度一定要低,否则很容易暴沸,情况经常是直接加热到某一温度,溶液往往暴沸,而缓慢加热到该温度则往往不会沸腾。

9、如果所蒸的液体量大,则可用进液管连续进样。效率很高。