来自 客户案例 2017-08-07 10:57 的文章

旋蒸主要用于连续蒸馏大量易挥发性溶剂

1、旋转蒸发仪
旋转蒸发仪,主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。
产品介绍:
      旋转蒸发器主要用于医药、化工和生物制药等行业的浓缩、结晶、干燥、分离及溶媒回收。其原理为:在真空条件下,恒温加热,使旋转瓶恒速旋转,物料在瓶壁形成大面积薄膜,高效蒸发。溶媒蒸发经高效玻璃冷凝器冷却,回收于收集瓶中,大大提高蒸发效率。特别适用于对高温容易分解变性的生物制品的浓缩提纯。

产品特点:
1、变频调整,变频器进口,工作稳定可靠;
2、采用聚四氟乙烯和橡胶复合密封,能保持高真空度;
3、采用高效冷凝器确保高回收率;
4、旋转瓶用螺母连接,便于装卸;
5、副冷凝器与收集瓶之间装有自动切换装置。收集瓶下口装有活塞,回收溶媒十分快捷。可连续进料不停机回收物料;
6、真空系统装真空表,对低沸点物料可选择最佳工作真空度;
7、水浴锅数字恒温控制,并可上下升降;
8、结构合理,用料讲究。机械结构大量采用不锈钢和铝合金件。玻璃件全部用耐高温高硼玻璃。橡胶密封易损件全部采用新国标,便于用户采购更换。
2、催化氢化装置
催化氢化是有机化学实验中的一项重要内容之一。这一反应的具体内容是气态氢在催化剂存在下,与有机化合物进行加成或还原反应,从而生成新的有机化合物。它的优点是:(1)有些反应,如碳碳不饱和键的加氢,应用其他方法比较复杂和困难,而应用催化氢化反应,则可以方便的达到目的。(2)它对醛酮,硝基及亚硝基化合物都能起还原作用,生成相应的醇和胺,不需要任何还原剂和特殊溶剂。氢气本身极其便宜,因而成本低操作方便。(3)反应完毕后,只需滤去催化剂,蒸发掉溶剂即可得到所需产物,后处理方便,产品纯度、收率都比较满意。
根据氢化时选用的压力不同,可将催化氢化分为常压氢化,低压氢化(4-5atm)及高压氢化(>6atm)。图2.9是在常压及低压下进行催化氢化的装置图。而高压氢化则需要非常特殊的装置,(由于有较高压力),这些已超出本书的范围,但不论是在任何压力进行氢化,都不得使用明火,包括电火花。
催化氢化装置主要包括氢化用的圆底烧瓶,气压计,量(贮)气管和平衡瓶。贮气管的体积一般在100mL到2L之间,可根据反应的规模大小选择合适的贮气量;在平衡瓶里所装的液体通常是水或汞。在反映过程中,氢气的压力大小可以通过平衡瓶的高度来调节。反应结束后,再通过平衡瓶来测量参加反应的氢气的体积。气压计可以保证在反应前后,氢气都在相同的压力下(一般为1atm)进行体积测量。
3、压缩气体钢瓶
在有机化学实验中,有时会用到气体来作为反应物。如氢气、氧气等,也会用到气体作为保护气,例如氮气、氩气等,有的气体用来作为燃料,例如煤气、液化气等。所有这些气体都需要装在特制的容器中。一般都是用的压缩气体钢瓶。将气体以较高压力贮存在钢瓶中,既便于运输又可以在一般实验室里随时用到非常纯净的气体。由于钢瓶里装的高压的压缩气体,因此在使用时必须严格注意安全,否则将会十分危险。
有机化学实验室里常用的压缩气体压强一般接近200个大气压。整个钢瓶的瓶体是非常坚实的,而最易损坏的,应是安装在钢瓶出气口的排气阀,一旦排气阀被损坏,后果则不堪设想,因此为安全起见,都要在排气阀上装一个罩子。除此之外,这些压缩气体钢瓶应远离火源和有腐蚀性的物质,如酸、碱等。
实验室里用的压缩气体钢瓶,一般高度约160cm,毛重约70到80公斤。对于如此庞大的物体,如果不加以固定,一旦倒下来肯定会砸坏东西或砸伤人,且不说还会有高压气体本身带来的危险。因此,也是从安全考虑,应当将钢瓶固定在某个地方,如固定在桌边或墙角等。
为了转移方便,一般选用特制的推车。如何正确识别钢瓶所装的气体种类,也是一件相当重要的事情。虽然,所有的气体钢瓶外面都会贴有标签来说明瓶内所装气体的种类及纯度,但是这些标签往往会被损坏或腐烂。为保险起见,所有的压缩气体钢瓶都会依据一定的标准根据所装的气体被涂成不同的颜色。
4、玻璃仪器
有机化学实验室玻璃仪器可分为普通玻璃仪器和磨口玻璃仪器。
标准接口玻璃仪器是具有标准化磨口或磨塞的玻璃仪器。由于仪器口塞尺寸的标准化、系统化、磨砂密合,凡属于同类规格的接口,均可任意连接,各部件能组装成各种配套仪器。与不同类型规格的部件无法直接组装时,可使用转换接头连接。使用标准接口玻璃仪器,既可免去配塞子的麻烦手续,又能避免反应物或产物被塞子玷污的危险,口塞磨砂性能良好,使密合性可达较高真空度,对蒸馏尤其减压蒸馏有利,对于毒物或挥发性液体的实验较为安全。
标准接口玻璃仪器,均按国际通用的技术标准制造,当某个部件损坏时,可以选购。标准接口仪器的每个部件在其口塞的上或下显著部位均具有烤印的白色标志,表明规格。常用的有10,12,14,16,19,24,29,34,40等。有的标准接口玻璃仪器有两个数字,如10/30,10表示磨口大端的直径为10mm,30表示磨口的高度为30mm。
5、加热仪器
为了加速有机化学反应,以及将产物蒸馏、分馏等,往往需要加热。但是考虑到大多数有机化合物包括有机溶剂都是易燃易爆物,所以在实验室安全规则中就规定禁止用明火直接加热(特殊需要除外)。
为了保证加热均匀,一般使用热浴进行间接加热。作为传热的介质有空气、水、有机液体、熔融的盐和金属等,根据加热温度、升温的速度等需要,常用设备如下:
(1)水浴锅和蒸汽浴
当加热的温度不超过100℃时,最好使用水浴加热较为方便。但是必须指出(强调):当用到金属钾、钠的操作以及无水操作时,决不能在水浴上进行,否则会引起火灾或使实验失败,使用水浴时勿使容器触及水浴器壁及其底部。由于水浴的不断蒸发,适当时要添加热水,使水浴中的水面经常保持稍高于容器内的液面。电热多孔恒温水浴,使用起来较为方便。
(2)油浴锅
当加热温度在100~200℃时,宜使用油浴,优点是使反应物受热均匀,反应物的温度一般低于油浴温度20℃左右。常用的油浴有:
1)甘油 可以加热到140-150℃,温度过高时则会炭化。
2)植物油 如菜油、花生油等,可以加热到220℃,常加入1%的对苯二酚等抗氧化剂,便于久用。若温度过高时分解,达到闪点时可能燃烧起来,所以使用时要小心。
3)石蜡油 可以加热到200℃左右,温度稍高并不分解,但较易燃烧。
4)硅油 硅油在250℃时仍较稳定,透明度好,安全,是目前实验室里较为常用的油浴之
一,但其价格较贵。
使用油浴加热时要特别小心,防止着火,当油浴受热冒烟时,应立即停止加热,油浴中应挂一温度计,可以观察油浴的温度和有无过热现象,同时便于调节控制温度,温度不能过高,否则受热后有溢出的危险。使用油浴时要竭力防止产生可能引起油浴燃烧的因素。
加热完毕取出反应容器时,仍用铁夹夹住反应器离开油浴液面悬置片刻,待容器壁上附着的油滴完后,再用纸片或干布檫干器壁。
6、搅拌器
搅拌器也是有机化学实验必不可少的仪器之一,它可使反应混合物混合得更加均匀,反应体系的温度更加均匀,从而有利于化学反应的进行特别是非均相反应。
搅拌器分为磁力搅拌器,电动搅拌器等。
7、气压计
气压计的作用是指示系统内的压力,通常采用水银气压计。在厚玻璃管内盛水银,管背后装有移动标尺,移动标尺将零度调整在接尽活塞一边玻璃管B中的水银平面处,当减压泵工作时,A管汞柱下降,B管汞柱上升,两者之差,表明系统的压力。
8、真空泵
根据使用的范围和抽气效能可将真空泵分为三类:
(1) 一般水泵,压强可达到1.333~ 100kPa (10~760mmHg)为“粗”真空。
(2) 油泵,压强可达0.133~133.3 Pa(0.001~1mmHg)为“次高”真空。
(3) 扩散泵,压强可达0.133 Pa以下,(10-3 mmHg)为“高”真空。
在有机化学实验室里常用的减压泵有水泵和油泵两种,若不要求很低的压力时,可用水泵,如果水泵的构造好且水压又高,抽空效率可达1067~3333 Pa (8~25mmHg)。水泵所能抽到的最低压力理论上相当于当时水温下的水蒸气压力。例如水温25℃、20℃、10℃时,水蒸气的压力分别为3192、2394、1197Pa(8-25mmHg)。用水泵抽气时,应在水泵前装上安全瓶,以防水压下降,水流倒吸;停止抽气前,应先放气,然后关水泵。
若要较低的压力,那就要用到油泵了,好的油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。油泵的好坏决定于其机械结构和油的质量,使用油泵时必须把它保护好。如果蒸馏挥发性较大的有机溶剂时,有机溶剂会被油吸收结果增加了蒸气压,从而降低了抽空效能,如果是酸性气体,那就会腐蚀油泵,如果是水蒸气就会使油成乳浊液而抽坏真空泵。
9、分析仪器、光谱仪器等
有机实验室拥有高效液相色谱仪、气相色谱仪、薄层扫描仪、元素分析仪、核磁共振仪、红外吸收光谱仪等大型仪器及配套设施。
10、辅助设备
实验台、通风罩、药品柜、器皿柜、回流冷凝装置(小水杯及水拷克)、抽滤装置(抽滤水龙头、小水杯槽)等。